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采用無紙記錄儀改造二氟尼柳氧化反應溫度控制裝置的經驗交流

發布日期：2014-09-16 10:33:18 來源：巨化集團公司物資裝備分公司,巨化集團公司制藥廠作者：張俊、薛化軍、洪遠珍、樓良弟瀏覽次數：

【導讀】：摘要分析了二氟尼柳生產氧化反應雙氧水滴加過程中的溫度控制不佳的原因及危害，采用無紙記錄儀對原溫度控制裝置進行改造，通過新增小口徑單座調節閥與O 型切斷球閥分別控制......

摘要分析了二氟尼柳生產氧化反應雙氧水滴加過程中的溫度控制不佳的原因及危害，采用無紙記錄儀對原溫度控制裝置進行改造，通過新增小口徑單座調節閥與O 型切斷球閥分別控制雙氧水的滴加與夾套冷卻水的通斷以反應溫度為控制對象對雙氧水的滴加進行精確控制。實施后，提高了氧化收率和酯含量，同時提高了工作效率，增加了安全性。

二氟尼柳是一種白色結晶，難溶于水，具有解熱、鎮痛、抗炎作用[1]。二氟尼柳生產雖比較簡單，但是工藝條件控制要求嚴格，特別是氧化反應滴加雙氧水的過程中，既要求在規定的時間內滴加完畢，又要嚴格控制溫度在一定的范圍之內。某企業生產二氟尼柳的氧化反應滴加雙氧水原采用手動滴加方式，通過現場溫度指示控制雙氧水滴加速度，如果操作不當，滴加速度過快，溫度會迅速上升，物料會隨著反應的加劇溢出，嚴重的會導致整批物料報廢或人員受傷，且操作人員往往無法定時定量地完成雙氧水的滴加，這樣不僅會影響產品質量，導致原料的浪費與產出收率的不穩定，也存在著安全隱患。因此，應減少人的主觀影響，提高安全性，改進控制方法。

1 工藝流程及存在問題

二氟尼柳的生產工藝見圖1。

2,4-二氟苯胺與苯反應，生成2,4-二氟聯苯，然后在催化劑的作用下，與乙酰氯進行酰化反應，制得酮，經過處理后，滴加雙氧水，將酮氧化成酯，該過程要嚴格控制滴加雙氧水的速度，以確保反應溫度在控制范圍之內。非常后與CO2進行羧基化反應制得粗品二氟尼柳。

氧化反應滴加雙氧水原采用手動滴加方式，通過現場溫度指示控制雙氧水滴加速度，當反應溫度過低時，增加雙氧水滴加速度，反應溫度過高時，減小甚至關閉滴加并適當輔以夾套冷卻水以達到快速降低溫度的作用。整個滴加反應中完全憑借經驗進行操作。操作室對二氟尼柳生產上的關鍵工藝參數通過盤裝儀表進行顯示，僅裝在柜式儀表盤上的儀表就達9 臺，儀表柜占用面積近1m2。且儀表使用時間過長，故障率較高，老型號儀表零配件價格高且難以購買，因此需要對其進行改造。

2 改造方案及實施

自上世紀90 以來，國內外主要自動化儀表生產廠家開始研制無紙、無筆記錄儀，可以通過優盤或

CF 卡轉存數據，將彩屏無紙記錄儀上的記錄數據轉存到電腦上，用戶可用廠家提供的上位機數據管理軟件，對數據進行保存、處理等，在上位機上重現歷史數據和歷史曲線。或者采用RS-232C/RS-485 通訊接口，可實現遠程監控，將無紙記錄儀上記錄的數據進行管理。

通過對儀表顯示與控制需求分析，確定選用型號為U6-200PRAI12A2R16DI00PI0PW1E0 的無紙記錄儀。它具有多路模擬量萬能輸入12 路，模擬量輸出16 路繼電器輸出，含PID 調節功能和累積計算功能等。

根據該無紙記錄儀的性能和接入點，結合實際生產監控情況，合理規劃，將現場所有的控制點接入

無紙記錄儀中，減少了儀表占用空間。通過新增小口徑單座調節閥與O 型切斷球閥分別控制雙氧水的滴加與夾套冷卻水的通斷以反應溫度為控制對象對雙氧水的滴加進行精確控制。表1 為氧化工藝雙氧水滴加調節邏輯運算表達式與運算通道。

3 結束語

利用無紙記錄儀對二氟尼柳氧化反應工段進行儀表自動化監控系統改造，使用費用不高，但改造后

儀表使用效率很高，并提高了產品含量和收率，其中，氧化收率由原來的54%～56%提高到64%～66%，氧化反應后酯的質量分數從原來的92%～93%提高到95%～96%。酯含量的提高有效地促進了羧化反應的進行，使羧化后的質量分數由原來的90%提高到92%以上，粗品收率達到88%，增加了5 個百分點。本次技術改造不僅產品質量和收率得到改進，同時減少了工作量，提高了工作效率，增加了安全性，更加方便管理人員對工藝參數的監控。

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